1、EDX设备工作原理是什么?
答:原理:通过高压产生电子流打入到X光管中靶材产生初级X光,初级X光经过过滤和聚集射入到被测样品产生次级X射线,也就是我们通常所说的X荧光,X荧光被TC器探测到后经放大,数模转换输入到计算机。计算机计算出我们需要的结果。
2、什么是我们作为元素分析的基础?
答:特征X射线,其由被测量物质的基本组成元素决定,元素不同,其特征X射线能量不同
3、为什么XRF RoHS测金属的结果与有些权威机构有差异?
答:(1)光谱分析为表面物理分析,比如化学溶样分析方法,两种测量方法之间的差别。 (2)金属标样自身的误差。 (3)金属样品表面有镀层。
XRF优点:
快速:一般测量一个样品只需要1~3分钟
无损:物理测量,不改变样品性质
准确:对样品可以精确分析
直观:直观的分析谱图,元素分布 一目了然
XRF测ROHS上的缺点:
1、X荧光分析属于对比分析仪器,需要标样做对比分析
2、只可以测试样品的元素,对化合物价态无法区分。如:只能测试总溴和总铬的含量
3、它是表面分析设备。
测量铁矿石时应该注意些什么?
(1) 一般是把铁矿石研磨达到一定的粒度熔融做
(2) 铁矿石中主要有TFe、SiO2、CaO、MgO、Al2O3、P、S等成分。一般来说Fe主要由Fe2O3、FeO、金属铁等组成。矿石是用来炼铁的,铁的多少决定了铁矿石的使用价值。所以一般用TFe来表示总铁量。
融融法分析X射线荧光分析铁矿石是可行的,但是也要掌握足够的方法技巧,否则很难分析准确TFe
(3) 可以加入氧化钴作为内标,测量会稳定一些。
(4) 我们加的是三氧化二钴作为内标的。
(1) 一般是把铁矿石研磨达到一定的粒度熔融做
(2) 铁矿石中主要有TFe、SiO2、CaO、MgO、Al2O3、P、S等成分。一般来说Fe主要由Fe2O3、FeO、金属铁等组成。矿石是用来炼铁的,铁的多少决定了铁矿石的使用价值。所以一般用TFe来表示总铁量。
融融法分析X射线荧光分析铁矿石是可行的,但是也要掌握足够的方法技巧,否则很难分析准确TFe
(3) 可以加入氧化钴作为内标,测量会稳定一些。
(4) 我们加的是三氧化二钴作为内标的。
是不是曲线使用一段时间后(具体不知道多长时间),会产生一些漂移 那么怎么处理这些漂移呢?步骤是什么?
(1) 如果发生的漂移超出了误差范围,那么就用标样重新做一条曲线。
(2) 应该可以再用漂移校正样品进行校正。否则,重新做线,实在是麻烦!
(1) 如果发生的漂移超出了误差范围,那么就用标样重新做一条曲线。
(2) 应该可以再用漂移校正样品进行校正。否则,重新做线,实在是麻烦!
某些元素间可能有全部或者部分谱线重叠。基本参数方程要求使用没有受到谱线重叠影响的净强度。在这些方程中包含某些经验的修正。关于谱线重叠效应的修正另有它文供参考。
2某些元素间可能存在元素间干扰或者基体效应。来弥补这些效应的经验方式就是制备一系列校正标样的曲线,浓度范围涵盖要分析的范围。此时需要仔细设计的参考物质。就是所有不需要分析的元素的含量固定,而要分析的元素浓度不同。这就是所谓基体匹配。Matrix Match.
可替代的是,可使用数学方法来弥补元素间或者基体的效应。干扰也可能来自康普敦谱线或者X射线管中靶材所产生的特征谱线,这些通过使用滤光轮去除,但同时也可能导致分析谱线强度的降低。
来自金相结构的误差,由于分析目标元素的密度受到样品的质量吸收系数的影响,而且数学模型假设的是均质物质,由此带来误差。例如,在含有碳和碳化物的钢材中,钛和镍可能以钛镍化碳合物的方式存在,相比铁对于钛的K-a谱线来讲,其具有较低的质量吸收系数,钛的密度高于这个样品。
其次,对于XRF,由于分析的固体进样性质,以及样品表面的性质可能与标样的差异,导致分析的偏差。
总而言之,样品与标样的不同性越大,其误差越大。所谓不同性包括:基体物质的物理化学性能,例如前面所言的密度,结构,成份组成以及浓度,表面情况,甚至样品中待测试元素的含量是否在标样范围内,每次样品放置的位置等都对于分析结果的准确度有影响。
工业产品由于其样品的复杂多样性,且限于成本以及其他原因,很难取得匹配的标准样品。故而其结果只能够作为筛查性质。但是高档次的EDXRF出于设计的品质不同,例如单点校正或者无标样的FP方法所得到的偏差在一定范围内误差可以控制在50%以内。